本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定原子吸收光譜法測(cè)定復(fù)混肥料中鎘含量,原子吸收分光光度計(jì)是一種現(xiàn)代化的分析儀器,利用原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析,通常用于測(cè)量金屬元素含量。它通過(guò)“吸收光譜法”對(duì)樣品中的金屬元素進(jìn)行測(cè)量和分析。在化學(xué)分析中,原子吸收光譜儀以簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、高精度和高靈敏度著稱。
原子吸收光譜法
本方法為測(cè)定鎘含量的仲裁法。
1、(原子吸收分光光度計(jì))主題內(nèi)容與適用范圍:
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測(cè)定復(fù)混肥料中鎘的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鎘含量小于2?g/mL的試樣溶液。
2、(原子吸收分光光度計(jì))引用標(biāo)準(zhǔn):
GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3、(原子吸收分光光度計(jì))方法提要:
試樣溶液中的鎘,在空氣-乙炔火焰中原子化,產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鎘空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)228.8nm的光,吸光度的大小與火焰中鎘基態(tài)原子濃度成正比。
4、(原子吸收分光光度計(jì))試劑和材料:
分析中除另有說(shuō)明,均使用分析純?cè)噭?,所使用的水?yīng)符合GB6682中三級(jí)水規(guī)格。
4.1鹽酸(GB622)溶液:c(HCl)=0.5mol/L。量取42mL鹽酸,稀釋至1L,混勻;
4.2鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mg/mL。按GB602中(4.71)條配制,此溶液1mL含鎘100?g;
4.3
鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL。吸取10.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)于100mL容量瓶中,用鹽酸溶液(4.1)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含鎘10?g。使用時(shí)制備;
4.4溶解乙炔(GB6819),或相同規(guī)格的乙炔。
5、(原子吸收分光光度計(jì))儀器、設(shè)備:
一般實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和:
5.1原子吸收分光光度計(jì),配有空氣-乙炔燃燒器和鎘空心陰極燈,金屬套玻璃霧化器;
5.2鈀空心陰極燈。
6、(原子吸收分光光度計(jì))分析步驟
6.1工作曲線的繪制
6.2測(cè)定
將試液不經(jīng)稀釋(GB/T14539.1中5.2條)或吸取一定量試
液置于容量瓶中經(jīng)用鹽酸溶液(4.1)稀釋(至刻度,混勻)作為測(cè)定用的試料溶液(待測(cè)溶液鎘含量必須小于2µg/mL)。在與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定相同條件下,測(cè)得試液的吸光度在工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度(µg/mL)。
對(duì)于沒(méi)有自動(dòng)背景校正裝置的原子吸收分光光度計(jì),于波長(zhǎng)228.8nm鎘特征譜線處,以鎘含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液,測(cè)定試液吸光度,并同時(shí)測(cè)定試液在波長(zhǎng)226.5nm(換鈀空心陰極燈)鎘的非特征吸收譜線處的吸光度。鎘特征譜線處測(cè)得的吸光度與鎘非特征吸收譜線處的吸光度之差,即為試樣中鎘的吸光度。在工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度(µg/mL)。
注:在228.8nm和226.5nm測(cè)定吸光度的全部過(guò)程中,所有操作條件應(yīng)保持一致。